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視頻作者:鋼研納克江蘇檢測技術研究院有限公司
ICP-MS理想的樣品制備應該達到以下幾條標準
將固體和液體樣品轉換為澄清溶液
完全消解了所有的有機物質
保留所有目標檢測元素,并且元素濃度在儀器的檢測范圍內
未引入新的干擾離子
將樣品的粘度和固體物含量調節到適合分析的范圍
確保所有的樣品容器都進行過酸液浸泡的前處理,以保證的檢出限
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Plasma MS300型電感耦合等離子體質譜儀測定土壤中14種元素
土壤是人們賴以生存的重要自然資源,土壤的安全問題直接影響著糧食安全,與人類的生存息息相關。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質譜儀,建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內標法克服土壤基體效應,通過碰撞池來消除多原子離子干擾,建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單,準確度高,重現性好,適用于土壤中無機污染物的檢測。
1.1儀器配置及參數:
Plasma 300 電感耦合等離子體質譜儀(鋼研納克檢測技術股份有限公司)是一種使用方便、操作簡單、測試的質譜分析儀,具有良好的分析精度和穩定性。儀器特點如下:
高通量四級桿質量分析器;
渦輪分子泵提供可靠真空系統;
碰撞反應池系統;
Plasma MS300型電感耦合等離子體質譜儀
射頻功率/W 1300 輔助氣流速/L·min-1
冷卻氣流速/L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 35
載氣流速/L·min-1 1.03 玻璃同心
1.2實驗樣品及試劑
土壤成分分析標準物質:GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
,ρ≈1.42 g/ml,優級純;
超純水:經超純水機凈化,電阻率為18.25MΩ。
高純氬氣(純度不小于99.99%);
1.4樣品處理
樣品處理可參考標準《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》,本實驗經過一定改進后形成了本方法。稱取一定量土壤標樣于微波消解罐中,使用、、消解后,ICP-MS質譜儀價格,將溶液轉移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸,用3%溶解鹽類并轉移至50ml塑料容量瓶,加入內標,定容搖勻。待分析。
ICP-MS分析流程的建立
對于一種新基體的樣品來說,ICP-MS質譜儀價格,常規的分析路徑如下:
1. 酸化或溶解樣品
樣品一般需要行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.
2. 選擇目標分析物和目標同位素
根據濃度范圍來選擇分析物和同位素。
3. 行掃描以便識別出存在的干擾
可以行半定量掃描,可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數據的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續流的數據采集模式,會使用外標定量法。也有其他的數據評估方
法可以使用。
5. 選擇合適的內標元素
內標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應引起的信號漂移。
6. 能進行基體匹配
將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,河南ICP-MS質譜儀,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準確的結果數據。
7. 進行質量控制校正(QC check)
在分析過程中插入另一來源的標樣(2nd Source Standard)或者有證標準物質 (Certified Reference Material),確保數據的完整性。
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