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電位滴定法
電位滴定法(potentiometric titration)是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法,和直接電位法相比,電位滴定法不需要準確的測量電極電位值,因此,溫度、液體接界電位的影響并不重要,其準確度優于直接電位法,普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點,如果待測溶液有顏色或
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電位滴定法
電位滴定法(potentiometric titration)是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法,和直接電位法相比,電位滴定法不需要準確的測量電極電位值,因此,溫度、液體接界電位的影響并不重要,其準確度優于直接電位法,普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點,如果待測溶液有顏色或渾濁時,終點的指示就比較困難,或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點。在滴定到達終點前后,滴液中的待測離子濃度往往連續變化n個數量級,引起電位的突躍,被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。
滴定結果的重現性比較差。有什么改進措施?
如果是滴定儀自身的問題,可從以下幾個方面來做檢查:
a) 饋液管的末端是否有虹吸滴定頭,并且工作是否正常?該滴定頭是為了防止滴定劑擴散到樣品中去。如果失去滴定頭,滴定劑就會流入到滴定池中,并和樣品反應。但這部分的消耗量是不被計算在內的,因此就能導致比較大的標準偏差。
b) 滴定管應檢查是否漏氣。如果接頭沒有擰緊或閥的工作不正常,就可能出現漏液。在這種情況下,并不是所有滴定儀饋送的滴定劑都加入到樣品中去。由于這種影響不具有重復性,就會導致較大的標準偏差。
c) 滴定管中存在有氣泡。這通常是由滴定劑中所溶解的氣體如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定劑在使用前應有個脫氣過程,如放置在超聲波水浴中。滴定瓶托架作為滴定儀的一個附件可以將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度,這就確保在充滿滴定管時不會出現負壓而造成脫氣。卡爾菲休滴定所用試劑由于溶解有SO2,對此極為敏感,因此,在DL31/DL38卡爾菲休滴定儀中,可以適當降低其充液速度。
自動電位滴定儀的“前世今生”
- 滴定法征服了過程分析領域 -
隨著科技的發展,自動電位滴定儀在其適用的地方普遍運用起來。第二次后的過程分析工業化,意味著自動電位滴定儀需要堅固的外殼來耐受惡劣分析環境的考驗。1961年,Metrohm在德國的勒沃庫森市(Leverkusen)的拜耳公司(Bayer AG)安裝了首臺機器人自動電位滴定儀(Robot-Titrator)。這款儀器演化成為后來的多功能自動電位滴定儀440(1966年生產)。之后,過程分析類自動電位滴定儀也集成了微處理技術。
通過不斷的技術革新,滴定法現已成為一種、可靠、和簡便的分析技術
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