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卡氏水分測定儀常見問題解答
1、陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間?
顏色過深,是電極對電解液的響應能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發生故障。
2、預滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高
滴定系統內存在殘留的水份。可以更換
容量滴定法微量水份廠家
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卡氏水分測定儀常見問題解答
1、陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間?
顏色過深,是電極對電解液的響應能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發生故障。
2、預滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高
滴定系統內存在殘留的水份。可以更換干燥管內的分子篩和硅膠;檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當在一些松動的接口出涂敷硅脂。
3、待機滴定時漂移太高是何原因
陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內。可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內的液面高度;清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續不斷的副反應;檢查滴定系統的密封性。
卡式水分儀指示電極的維護保養
測定用指示電極屬于單體鉑棒電極或者是單體鉑環電極。新電極的使用注意事項:新的指示電極需要一個磨合時間形成新的電極表面。這段時間滴定會長,從而導致測定結果偏高。使用很短時間后,該現象就會消失。為了縮短新指示電極的磨合時間,庫侖儀可以運行過夜。
電極放置:在平時的使用過程當中要注意對Pt絲的保護,切勿將指示電極直立放置,以免對Pt絲造成損壞;取出指示電極后將電極橫放于墊有軟物(毛巾或者小海綿)的臺面上。
使用過程:指示電極的雙Pt絲應當盡量地保持平行。插入液面時要仔細觀察。
清洗:電極使用一段時間后,由于樣品污染等原因存在鈍化現象,指示電極可以用擦洗劑(氧化鋁或者牙膏),用棉花小心地擦拭除去污染的指示電極,然后再用乙醇清洗。
為什么卡式水分儀滴定結果偏低?
滴定過早終止,相對漂移值可以適當降低,以繼續反應剩余的水份。加樣方式不合理,采用減量法進行加樣,可以避免加樣不完全帶入的誤差,尤其是附著力較強的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解,形成乳濁液,此時可以更換陽極電解液,或者加入輔助溶劑增強電解液對樣品的溶解能力。這樣就能確定更合適的進樣量了。
卡爾費休滴定法測定水的終點判別
(1)依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法;
(2)依靠觀察電流表偏轉突變至一定值并穩定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法(硬件滴定);