本標準物質(zhì)主要為聚氯乙烯中有機磷類化合物含量的檢測及日常樣品的含量的要求而研制,可作為相關分析測試中方法精密度評價以及分析過程質(zhì)量控制等。
一. 樣品制備
本標準物質(zhì)采用進口PVC作為基體,將擴散劑、穩(wěn)定劑和目標物質(zhì)按照成熟穩(wěn)定工藝配比,在高速混合設備中將添加物吸附原料混勻,經(jīng)特殊均勻化手段,混合物在高速混合設備中,在嚴控各段溫度和真空條件下熔融、剪切、回流、輸送以實現(xiàn)良好的分散性塑化。嚴控牽引速度和切刀間隙,保證制備均勻PVC顆粒,將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存。
二. 特性量值及不確定度
本標準物質(zhì)聚氯乙烯基體中三項有機磷含量見下表。
目標物質(zhì)名稱 標準值(mg/kg) 擴展不確定度(mg/kg)(k=2)
TCEP 490 49
TDCPP 495 50
TCPP 493 49
本標準物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮了單個實驗室采用一種權(quán)威的測量方法所得出定值結(jié)果的一致、均勻性、穩(wěn)定性引入的不確定度分量。
三. 均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
參照《一級標準物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范要求,隨機抽取分裝后的標準物質(zhì)樣品,采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS)進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗,小取樣量為0.1g。結(jié)果表明,該系列標準物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標準物質(zhì)自定值日期起,有效期為2年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標準物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
四. 溯源性及定值方法
本標準物質(zhì)采用單個實驗室使用一種權(quán)威測量方法進行定值。定值方法為氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS)。通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質(zhì)特性量值的溯源性。
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五. 包裝、儲存及使用
本標準物質(zhì)以透明玻璃瓶封裝,每瓶20g,在避光、清潔、室溫處保存;打開和使用過程中應嚴格防止玷污。小取樣量為0.1g,使用時請不要該取樣量。