本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于聚氯乙烯中鄰苯二甲酸酯類化合物含量的檢測及日常樣品的含量的要求而研制,可作為相關(guān)分析測試中方法精密度評價以及分析過程質(zhì)量控制等。
一. 樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用進(jìn)口PVC作為基體,將擴(kuò)散劑、穩(wěn)定劑和目標(biāo)物質(zhì)按照成熟穩(wěn)定工藝配比,在高速混合設(shè)備中將添加物吸附原料混勻,經(jīng)特殊均勻化手段,混合物在高速混合設(shè)備中,在嚴(yán)控各段溫度和真空條件下熔融、剪切、回流、輸送以實現(xiàn)良好的分散性塑化。嚴(yán)控牽引速度和切刀間隙,保證制備均勻PVC粉末,將樣品在潔凈室分裝于玻璃瓶中避光保存。
二. 特性量值及不確定度
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)聚氯乙烯基體中鄰苯二甲酸酯類化合物含量見下表。
目標(biāo)物質(zhì)名稱 CAS NO. 標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg) 擴(kuò)展不確定度(mg/kg)(k=2)
DIBP 84-69-5 867 87
DBP 84-74-2 889 89
DNHP 84-75-3 998 100
BBP 85-68-7 1084 108
DEHP 117-81-7 1127 113
DNOP 117-84-0 989 99
DINP 28553-12-0
68515-48-0 823 82
DIDP 26761-40-0
68515-49-1 1163 116
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮了單個實驗室采用一種權(quán)威的測量方法所得出定值結(jié)果的一致、均勻性、穩(wěn)定性引入的不確定度分量。
三.均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
參照《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范要求,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS)進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗,小取樣量為0.1g。結(jié)果表明,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,有效期為2年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
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四.溯源性及定值方法:
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用單個實驗室使用一種權(quán)威測量方法進(jìn)行定值,定值方法為氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS)。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性
五.包裝、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以透明玻璃瓶封裝,每瓶20g,在避光、清潔、室溫處保存;打開和使用過程中應(yīng)嚴(yán)格防止玷污。小取樣量為0.1g,使用時請不要該取樣量。