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視頻作者:鋼研納克江蘇檢測技術研究院有限公司
ICP-MS測定純鋅中的微量元素
電感耦合等離子體質譜法是檢測復雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術,具有靈敏度高、檢測限低、
精密度好、線性范圍寬及多元素同時測定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、
銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品,定容分析,本方法具有樣品處理簡單,容易操作, 測定準確度高,精密度好,檢出限低等優點。
鋅因為具有優良的抗大氣腐蝕性能,所以被主要用于鋼材和鋼結構件的表面鍍層(如鍍鋅板),廣泛用于汽車、 建筑、船舶、輕工等行業,純鋅有較好的機械性能和耐蝕性能,可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機械、
化工、電池、儀表等工業部門,可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%99.99%的鋅,常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質,而錫、等為有害雜質。隨著材料科學對純鋅的純凈度越來越高的要求,使材料的痕量分析
領域面臨新的挑戰。其中越來越多的元素,包括一些并不典型且含量極低的元素,必須采用高靈敏度的檢測方法, 才能對其含量提供準確可靠的數據。ICP-MS分析技術是分析痕量元素有力的技術,該技術具有譜圖簡單,檢出限低、 線性動態范圍寬、的多元素分析等特點。但在分析鋼鐵、鋅合金等復雜樣品時,由于大量基體的存在以及由
于引入溶劑而產生的大量多原子離子干擾,使ICP-MS的應用受到限制。本文主要研究ICP-MS測定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應的影響等,將所建立的方法應用于純鋅中痕量元素的分析,取得了滿意的結果。
為了使 ICP-MS 質譜儀能夠準確地分析樣品,需要進行適當的樣品前處理,需要進行適當的樣品前處理,以將待測元素從基體中電離出來,并將其轉化為易于電離的形式。常用的前處理方微波括濕法消解、干法灰化、微波消解等。
濕法消解是將樣品與酸或堿等試劑混合,在高溫下進行消解,以將待測元素從基體中分離出來。干法灰化是將樣品在高溫下進行灰化,以將待測元素從基體中分離出來。微波消解是將樣品在微波爐中進行消解,以將待測元素從基體中分離出來。
在進行樣品前處理時,需要注意以下幾點:
選擇適當的前處理方法:根據樣品的性質和待測元素的性質,選擇適當的前處理方法。
控制樣品的量和濃度:樣品的量和濃度會影響 ICP-MS 質譜儀的分析結果,因此需要控制樣品的量和濃度,以保證分析結果的準確性。
避免污染:在進行樣品前處理時,需要避免污染,電感耦合等離子體質譜儀價格,以保證分析結果的準確性。
控制消解溫度和時間:消解溫度和時間會影響 ICP-MS 質譜儀的分析結果,因此需要控制消解溫度和時間,以保證分析結果的準確性。
進行空白對照實驗:在進行樣品前處理時,需要進行空白對照實驗,以保證分析結果的準確性。
總之,為了使 ICP-MS 質譜儀能夠準確地分析樣品,需要進行適當的樣品前處理,以將待測元素從基體中分離出來,并將其轉化為易于電離的形式。在進行樣品前處理時,需要注意選擇適當的前處理方法、控制樣品的量和濃度、避免污染、控制消解溫度和時間、進行空白對照實驗等。

微波消解一國產ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素
鋼研納克PlasmaMS 300型
ICP-MS
樣品測定的精密度在5.0%~8.9%,方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg,方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標回收的方法評價了該方法的準確性,回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時,3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。
我們知道電池是一種高度污染環境的產品,是不可以讓小孩隨意碰觸,是不能當普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學物質,其中重金屬超標是比較常見的現象。在重金屬中,、鎘、鉛這
三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發生,對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前,市 面上可見多種的電池標榜無、低毒,那是否真如產品廣告所說的了。本課題,就這個問題展開調查。
2.1儀器試劑
2.1.1儀器
鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2試驗方法
2.2.1電池樣品的制備
除去外包裝塑料薄膜或紙質包裝,用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池,取出糊狀電解液,石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料,將材料切碎混勻,放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2標準系列的配制
2.2.2.1標準工作液的配制:將Hg、Cd、Pb標準溶液(1.0mg
mL-1)稀釋成如下表1梯度的單標校正液(瞄/L)
標準溶液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度
2.2.2.2內標工作液的配制:將Rh標準溶液(1.0mg mL-1)稀釋成50 gg/L的內標標準溶液,標準溶液為2% HNO3。
2.2.3樣品的微波消解
稱取0.25 g的樣品到消解罐中,緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸,靜置2分鐘后,置于微波消解儀中按以
2.2.4樣品的ICP-MS測定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。
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