贛州市藥廠微波消解儀JTWB-12小容量12位
用來做前處理的，消解土樣植物樣等，用于后續測定其中重金屬的物質。不是用來測什么的。剛做的實驗，實驗報告如下：
微波消解土壤樣
實驗目的
了解微波消解原理
學習使用微波消解方法
二、實驗原理
微波是一種電磁波，是頻率在 300MHz — 300GHz ，即波長在 100cm 至 1mm 范圍內，介于遠紅外線與無線電波之間。微波波段中，波長在 1-25cm 的波段專門用于霄達，其余部分用于電訊傳輸。為防止對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾，工業、科學研究、醫學及家用等民用微波的頻率為 2450 土 5OMHz。因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是 245OMHz。
微波的特性: 1 金屬材料不吸收微波，只能反射微波。2 絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等，它們對微波是透明的。所以微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯。3 極性分子的物質會吸收微波（屬損耗因子大的物質），如：水、酸等。它們的分子具有偶極矩 即分子的正負電荷的中心不重合 。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而變換取向，來回轉動，使分子間相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使溫度升高。
微波消解試樣的原理: 稱取 0.2g -1.0g的試樣置于消解罐中，加人適量的酸。通常是選用 HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當微波通過試樣時，極性分子隨微波頻率變換取向，分子來回轉動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。
微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時產生熱效應，加熱更，均勻。縮短加熱時間，比傳統方式高效。微波加熱還會出現過熱現象（即比沸點溫度還高）。對一些低沸點的試劑，在密閉容器中，就很容易出現過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。由于試劑與試樣的極性分子都在 2450MHz 電磁場中的隨變化的電磁場變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當于不斷攪拌，促使試劑與試樣的化學反應加速進行。提高了化學反應的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過熱、不斷產生新的接觸表面。有時還能降低反應活化能，改變反應動力學狀況，使得微波消解能力增強，能消解許多傳統方法難以消解的樣品。
由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的功率有關，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關。要把一個試樣在短的時間內消解完，應該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間。
三、實驗儀器及試劑
1、實驗試劑
樣品：土樣
試劑：硝酸（優級純）；雙氧水（優級純）；鹽酸（優級純）
實驗儀器：微波消解儀；移液管
四、實驗步驟
2.1 1號罐為對照罐，2號罐加入0.1g土壤，在通風櫥中，各罐都加入9ml硝酸，1ml鹽酸，3ml氫氟酸（消解罐內液體體積不得小于8ml），輕搖至罐內無明顯反應。
2.2 將消解罐蓋上蓋子，放入外罐中，加上安全帽和墊片，將瀉壓指示環套在外罐上部并壓緊。1號罐要注意對齊相應位置。將消解罐放入架子中，在特定固定臺上，使用扭力扳手將消解罐固定，當扳手在扭緊的過程中聽到一聲“咔噠”時，說明消解罐蓋子已經設定完畢，切勿再扭動扳手。
2.3 將消解罐置于微波腔體內，保持對稱平衡，將溫度傳感器插入1號罐內，固定插銷要稍微壓緊，避免在轉動過程中滑出。將1號罐放入腔體內，將溫度傳感器與主機腔體內部插口連接好，傳感器切勿過分扭曲。
2.4 在控制終端設定消解程序，
消解條件如下：
時間min 溫度℃ 功率
步 15 150 1000w加熱
第二步 30 150 溫度維持
2.5 待消解結束后，讓消解罐在爐內冷卻，待溫度降至50℃以下時，取出消解罐，放在通風櫥中，用扭力扳手緩慢旋開轉子，用去離子水將蓋子上的液滴洗入消解罐中，將罐子邊上的液滴也洗入消解罐內，根據需要確定是否趕酸，轉入容量瓶中定容。
2.6 清洗消解罐，放入10%硝酸中浸泡。
現市場上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監測溫度紅外數據，系非接觸式控溫，故其性較差，控溫精度不高。
熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對溫度，由于易引起天線效應干擾微波場的均勻性，故容易產生電火花導致安全事故。并且在微波場下有自熱效應即不能測定罐內實際溫度。
鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導體內自由電子束的電導率技術通過阻抗變化測試熱力學溫度，輸出信號響應，精度較高。但是同樣會有天線效應，容易產生電火花導致安全事故。
光纖控溫采用直接光纖溫度測量法，不受微波場影響，可以提供測量，具備信息反饋及時、控溫，不存在安全隱患，是目前理想的微波消解控溫方式。
型號
JTWB-6
JTWB-10
JTWB-12
JTWB-16
主機參數
電源：220-240 VAC 50/60Hz 15A； 微波頻率：微波源/2450MHz；
微波輸出功率：0~1600W自動連續可調；
微波輸出特性：微波非脈沖連續自動變頻控制，0～自動輸出；
微波腔體：52L，316級全不銹鋼腔體，6層防腐耐高溫特氟龍涂層；耐腐蝕，耐高溫；
自鎖式緩沖防爆爐門，在危險出現時能自動提前釋放橫向壓力沖擊，確保操作人員人身安全和爐門結構完整無損；
排風和冷卻系統：爐腔配備大功率排風系統，各種反應可在通風，安全和易于觀察的環境下長時間連續進行。爐腔通風采用耐酸蝕，大風量離心式風機，排風量不小于5m3/min；爐腔內具有風冷功能，持續為反應罐降溫，溫度和壓力實時顯示。
控制系統參數
控制方式：觸摸屏設計，8寸TFT-LED（800X480彩）大屏幕顯示，遠距離直讀反應進程，實時顯示密閉反應罐溫度、壓力，并可實時顯示溫壓曲線；
溫度控制范圍：0~300℃；控溫精度：±0.5℃；
溫度控制系統：采用接觸式控溫方式，控溫無誤差，使用鉑電阻溫度傳感器；實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內的溫度和曲線；
壓力控制系統：采用非接觸式控壓方式，控壓無誤差，實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內的壓力和曲線；壓力控制范圍：0~6MPa，0~10MPa，0~15MPa可選；控壓精度：0.01MPa；
壓力保護：超壓自動調整/停止微波發射并自動報警；
反應罐參數
溫度可達300℃以上，壓力可達1500psi；
